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检测晶体结构的激光切割机加工方法

生长含Pb单晶的难点在于高温下,Pb0极易挥发,破坏了正常的化学配比,造成晶体内成分不均匀和结构不完整。采用激光切割机加热基座法生长PSKNN晶体时采取了如下措施:①在陶瓷源棒中加入过量的Pb0以补偿生长过程中Pb0的挥发;②调节生长温度(激光功率)和提拉速率以控制Pb0等易挥发物的挥发速率;③在生长室内维持一定的气压,以抑制Pb0等的挥发;④在生长区周围建立自下而上的气流层,在生长区上方安装金属冷凝挡板,以引导和收集具有污染性的挥发物。

选用不同的籽晶,可以得到生长方向不同的PSKNN晶体。当以上方向的SBN61晶体为籽晶时,PSKNN晶体沿下方向生长;当以上和下方向的SBN61晶体为籽晶时,PSKNN晶体分别沿上和下向生长。晶体生长的方向由背射Laue像确定。

实验发现,PSKNN晶体可以在较宽的温度范围内生长(1450~1520℃)o为确定最佳生长温度,将一根PSKNN晶体在不同的温度下生长,激光切割机然后将该晶体对应不同生长温度的各部分切割、抛光、进行电子探针分析。结果表明:晶体中Pb的浓度随生长温度升高而急剧降低。当生长温度为1520℃时,Pb的浓度(l-x)约为0.06;而当温度降至1 450℃时,Pb的浓度(l-x)为0.220但生长温度太低,熔区熔化不均匀,也会影响晶体质量。为此,选择1460℃为晶体生长温度。

将PSKNN晶体在垂直于生长方向的横截面上沿直径方向每隔0.1mm逐点测量Pb、Sr、K、Na.Nb和O元素的分布。发现:该晶体中化学组分的起伏小于5%,中心和边缘部位化学组分的差别很小。由此说明:在所生长晶体的横截面上,化学组分的均匀性是好的。

表为所生长的四种组分的PSKNN晶体室温下的介电常数、最大介电常数kmax、压电系数d33、d31和机电耦合因子K33、K31.结果表明:晶体在室温下的介电常数K33、最大介电常数K33max、压电系数d33、d31和机电耦合因子K33在PSKNN3晶体中达到最大值;由此可以初步确定,该固溶体系的准同形相界在PSKNN3晶体组分附近。